一,加入点部位: 初馏塔 ، 常压塔 ، 减压塔顶挥发线/vapor خط الجزء العلوي من عمود التقطير الأولي ، عمود التقطير في الغلاف الجوي وعمود التقطير الفراغ
2,投加注入量/مبلغ الجرعة:
初馏塔 15-20 ppm ، 常压塔 15-20 ppm ، 减压塔 5-10 ppm. (均是以装置处理量计算)
برج التقطير الأولي: 15-20 ppm ،
برج التقطير في الغلاف الجوي: 15-20 ppm ،
برج التقطير التفريغ: 5-10 ppm
تعتمد جميع البيانات المذكورة أعلاه على قدرة معالجة المصنع.
3,使用效果指标/النتائج بعد الجرعات مثبط التآكل تحييد
1. 塔顶流出污水 ph 6-7.
مياه الصرف الصحي من أعلى البرج: الرقم الهيدروجيني 6-7
2. 污水中铁离子含量小于 3mg/升. (邻菲罗啉分光光度法)
محتوى أيونات الحديد في مياه الصرف الصحي يقل عن 3 مجم/لتر (قياس الطيف الفينانثرولين)
4,中和缓蚀剂产品指标的检测/طرق الكشف عن مثبط التآكل
这个产品重要的指标有俩个,分别是碱值(产品中和能力大小衡量指标),缓蚀率(产品缓蚀能力大小的直观衡量),这俩个指标直接关系到产品质量的好坏,其余的理化指标只是表征产品的基本性能,与效果并无直接关系.如密度,外观,粘度等,只是表述产品的理化指标,这些指标能帮助我们对产品有个直观的了解,但与效果并无直接关系.
هناك مؤشران مهمان لهذا المنتج ، على التوالي ، القيمة القلوية (مؤشرات قياس قدرة تحييد المنتج) ، معدل تثبيط التآكل (قياس قدرة تثبيط تآكل المنتج) ، يرتبط هذان المؤشران مباشرة بجودة المنتج ، وبقية تميز المؤشرات الفيزيائية والكيميائية فقط الأداء الأساسي للمنتج ، وليس للتأثير أي علاقة مباشرة. مثل الكثافة والمظهر واللزوجة ، وما إلى ذلك ، وصف المؤشرات الفيزيائية والكيميائية للمنتج فقط ، ويمكن أن تساعدنا هذه المؤشرات على فهم بديهية للمنتج ، ولكن لا توجد علاقة مباشرة مع التأثير.
邻菲啰啉分光光度法
الفينانثرولين الطيف
1.方法原理/الأساليب ومديري المدارس
亚铁离子在 ph3 ~ 9 之间的溶液中与邻菲啰啉生成稳定的橙红色络合物 ، 其反应式为:
تشكل الأيونات الحديدية مجمعات برتقالية اللون برتقالي مع الفينانثرين في حلول بين الرقم الهيدروجيني 3 و 9 ، مع الصيغة 2+
此络合物在避光时可稳定半年. 测量波长为 510nm ، 其摩尔吸光系数为 1.1x104ل • مول-1• سم-1.若用还原剂(如盐酸羟胺)将高铁离子还原,则本法可测高铁离子及总铁含量.
يمكن أن يكون هذا المجمع مستقرًا لمدة نصف عام عندما يكون محميًا من الضوء. طول موجة القياس هو 510nm ، ومعامل الامتصاص المولي هو 1.1x104l • mol -1 • cm -1. إذا تم تقليل أيون الحديديك عن طريق عامل تقليل (مثل هيدروكسيل أمين هيدروكلوريد) ، يمكن قياس محتوى أيون الحديديك والحديد الكلي بهذه الطريقة.
2.干扰及消除/التداخل والقضاء
强氧化剂,氰化物,亚硝酸盐,焦磷酸盐,偏聚磷酸盐及某些重金属离子会干扰测定.经过加酸煮沸可将氰化物及亚硝酸盐除去,并使焦磷酸,偏聚磷酸盐转化为正磷酸盐以减轻干扰.加入盐酸羟胺则可消除强氧化剂的影响.
يمكن أن تتداخل المواد المؤكسدة القوية والسيانيد والنتريت والبيروفوسفات والميتافوسفات وبعض أيونات المعادن الثقيلة مع العزم. بعد غليان الحمض ، يمكن إزالة السيانيد والنتريت ، ويمكن تحويل حمض البيروفوسفوريك والميتافوسفات إلى العظام الفوسفات لتقليل التداخل. يمكن أن تؤدي إضافة هيدروكسيلين هيدروكلوريد القضاء على تأثير الأكسدة القوية.
邻菲啰啉能与某些金属离子形成有色络合物而干扰测定. 但在乙酸-乙酸铵的缓冲溶液中 ، 不大于铁浓度 10 倍的铜 ، 锌 ، 钴 ، 铬及小于 2mg/l 的镍 ، 不干扰测定 ، 当浓度再高时 ، 可加入过量显色剂予以消除. 汞 ، 镉 ، 银等能与邻菲啰啉形成沉淀 ، 若浓度低时 ، 可加过量邻菲啰啉来消除؛ 浓度高时 ، 可将沉淀过滤出去. 水样有底色 ، 可用不加邻菲啰啉的试液作参比 ، 对水样的底色进行校正.
يمكن للفنثرولين أن يشكل مجمعات ملونة مع بعض الأيونات المعدنية وتتداخل مع العزم. ومع ذلك ، في محلول المخزن المؤقت لأسيتات حمض الأسيتيك ، والنحاس ، والزنك ، والكوبالت ، والكروم والنيكل أقل من 2mg/l ، والتي لا تزيد عن 10 أضعاف تركيز الحديد ، لا تتداخل مع التحديد ، وعندما التركيز أعلى ، يمكن إضافة عامل تطوير الألوان المفرط للتخلص منه. الزئبق ، الكادميوم ، الفضة ، وما إلى ذلك يمكن أن يترسب مع الفينانثرولين ، إذا كان التركيز منخفضًا ، يمكن إضافة الفينانثرولين الزائد للتخلص ؛ عندما يكون التركيز مرتفعًا ، يمكن تصفية هطول الأمطار. يمكن تصحيح اللون الأساسي لعينة الماء باستخدام محلول الاختبار دون مرجع فينانثرولين
3.方法的适用范围/نطاق تطبيق الطريقة
此法适用于一般环境水和废水中铁的测定 ، 最低检出浓度为 0. 03mg/l ، 测定上限为 5. 00 mg/l. 对铁离子大于 5. {{ 5}} mg/l 的水样 ، 可适当稀释后再按本方法进行测定.
هذه الطريقة مناسبة لتحديد الحديد في المياه البيئية العامة ومياه الصرف الصحي. التركيز الدنيا المكتشف هو 0. 03mg/l ، والحد الأعلى هو 5. 00 mg/l.
يمكن تخفيف عينات المياه بأيونات حديدية أكبر من 5. 00 mg/l بشكل صحيح ثم تحديدها وفقًا لهذه الطريقة.
4.仪器/أداة
分光光度计 ، 10mm 比色皿.
مقياس الطيف ، طبق ملون 10 مم.
5.试剂/كاشف
(1) 铁标准贮备液 ، 准确称取 0. 7020g 硫酸亚铁铵 ((NH4)2Fe (هكذا4)2·6H2O) ، 溶于 ({{0}}) 硫酸 50ml 中 ، 转移至 1000ml 容量瓶中 ، 加水至标线 ، 摇匀. 此溶液每 ml 含 100 .0ug 铁.
السائل الاحتياطي القياسي للحديد ، يزن بدقة {0}}. حجم زجاجة ، أضف الماء إلى الخط ، هز جيدا. هذا الحل يحتوي على 100.0ug الحديد لكل ملليلتر.
(2) 铁标准使用液: 准确移取标准贮备液 25. 00 ml 置 1 0 0ml 容量瓶中 ، 加水至标线 ، 摇匀. 此溶液每 ml 含铁 25.0ug .
السائل القياسي للحديد: قم بإزالة السائل الاحتياطي القياسي بدقة 25. 00 مل في زجاجة حجمية 1 {4}} 0ml ، أضف الماء إلى الخط ، واهتز جيدًا. يحتوي هذا الحل على 25.0ug من الحديد لكل ملليتر.
(3) (1+3) 盐酸. (1+3) حمض الهيدروكلوريك.
(4) 10 ٪ 盐酸羟胺溶液 .10 ٪ Hydroxylamine Hydrochloride محلول.
(5) 缓冲溶液: 40g 乙酸铵加 50ml 冰乙酸用水稀释至 100ml.
محلول عازلة: 40 جرام أسيتات الأمونيوم وحمض الأسيتيك الجليدي 50 مل مخفف بالماء إلى 100 مل.
(6) 0. 5 ٪ 邻菲啰啉 (1 ، 10- phenanthroline) 水溶液 ، 加数滴盐酸帮助溶解.
0. 5 ٪ محلول مائي من 1 ، 10- phenanthroline ، مع إضافة عدة قطرات من حمض الهيدروكلوريك للمساعدة في الذوبان ..
6.步骤/إجراءات
(1) 校准曲线的绘制/رسم منحنى المعايرة
依次移取铁标准使用液 {{{{1 0}}}} ، 2. 00 ، 4. 00 ، 6. 00 ، 8. {{{{ 8}} ، 1 0. 0ml 置锥形瓶中 ، 加入蒸馏水至 50.0ml ، 再加 (1+3) 盐酸 1ml ، 10 ٪ 盐酸羟胺 1ml ، 玻璃珠 2 粒左右 ، 冷却至室温 ، 定量转移至 50ml 具塞比色管中. 加一小片刚果红试纸 ، 滴加饱和乙酸钠溶液至试纸变红 ، 加入 5ml 缓冲溶液 ، 0.5 ٪ 邻菲啰啉溶液 2ml ، 加水至标线 ، 摇匀. 显色 15 分钟后 ، 用 10mm 比色皿 ، 以水为参比 ، 在 510nm 处测量吸光度 ، 由经过空白校正的吸光度对铁的 ug 数作图.
قم بإزالة السائل الحديد القياسي {{{{1 {12}}}}}}} ، 2. 00 ، 4. 00 ، 6. 00 ، 8. {{8} } ، 1 0. 0ml في زجاجة مخروطية ، أضف الماء المقطر إلى 50.0 مل ، إضافة 1 مل من (1+3) حمض الهيدروكلوريك ، 1 مل من Hydroxylamine Hydrochloride 10 ٪ ، واثنين من الخرز الزجاجي. الحرارة وتغلي حتى يبقى حوالي 15 مل من المحلول ، بارد إلى درجة حرارة الغرفة ، وانقل إلى أنبوب ملون سدادة 50 مل. أضف قطعة صغيرة من ورق الاختبار الأحمر الكونغو ، أضف محلول أسيتات الصوديوم المشبع إلى ورق الاختبار حتى يتحول إلى اللون الأحمر ، وأضف محلول مخزن مؤقت 5 مل ، محلول 2 مل 0.5 ٪ O-فينيلين ، أضف الماء إلى الخط ، يهز جيدًا. بعد 15 دقيقة من تطور الألوان ، تم قياس الامتصاصية عند 510nm باستخدام طبق ملون 10 مم مع الماء كمرجع ، وتم رسم عدد الميكروغرام من الحديد بواسطة الامتصاص بعد تصحيح فارغ.
(2) 总铁的测定/تحديد الحديد الكلي
采样后立即将样品用盐酸酸化至 PH<1,分析时取50.0ml混匀水样于150ml锥形瓶中,加(1+3)盐酸1ml,盐酸羟胺1ml,加热煮沸至体积减少到15ml左右,以保证全部铁的溶解和还原,若仍有沉淀应过滤除去.以下按绘制校准曲线同样操作,测量吸光度并作空白校正.
مباشرة بعد أخذ العينات ، تم تحمض العينة بحمض الهيدروكلوريك إلى درجة الحموضة<1. During analysis, 50.0ml mixed water sample was taken into a 150ml conical bottle, 1ml of (1+3) hydrochloric acid and 1ml hydroxylamine hydrochloride were added, and heated and boiled until the volume was reduced to about 15ml to ensure the dissolution and reduction of all iron. If there was still precipitation, it should be filtered out. Perform the same operation as drawing the calibration curve below to measure the absorbance and make a blank correction.
(3) 亚铁的测定/تحديد الحديد الحديدية
采样时将 2ml 盐酸放在一个 100ml 具塞的水样瓶内 ، 直接将水样注满样品瓶 ، 塞好瓶塞以防氧化 ، 一直保存到进行显色和测量 (最好现场测定或显色). 分析时只需取适量水样 ، 直接加入缓冲溶液与邻菲啰啉溶液 ، 显色 5-10 分钟 ، 在 510nm 处以水为参比测量吸光度 ، 并作空白校正.
ضع حمض الهيدروكلوريك 2 مل في زجاجة عينة ماء سهلة 100 مل ، واملأ زجاجة العينة مباشرة مع عينة الماء ، وقم بتوصيل الزجاجة لمنع الأكسدة ، وتخزينها حتى تطور الألوان والقياس (ويفضل تحديد الحقل أو تطوير الألوان). أثناء التحليل ، ما عليك سوى خذ كمية مناسبة من عينة الماء ، وأضف محلول المخزن المؤقت مباشرة ومحلول O-phenanthroline ، وتطوير لون {3}} ، وقياس الامتصاص عند 510nm مع الماء كمرجع ، وجعل تصحيحًا فارغًا.
(4) 可过滤铁的测定/تحديد الحديد القابل للتشغيل
在采样现场 ، 用 0. 45μm 滤膜过滤水样 ، 并立即用盐酸酸化过滤水至 ph<1,准确吸取样品50ml置与150ml锥形瓶中,以下操作与步骤(1)相同.
في موقع أخذ العينات ، قم بتصفية عينة الماء مع غشاء مرشح 0<1. Accurately absorb 50ml of the sample and place it in a
150 مل زجاجة مخروطية.
العمليات التالية هي نفس الخطوة (1).
7.计算/حساب
铁 (fe ، mg/l)=m/v
曲线x为A. Y为m. 得回归方程.
式中: m --- 由校准曲线查得的铁量 (ug) ؛
V --- 水样体积 (ml).
الحديد (Fe ، mg/l)=m/v
المنحنى X هو A. y هو م. يتم الحصول على معادلة الانحدار.
حيث: M -- محتوى الحديد الذي تم الحصول عليه بواسطة منحنى المعايرة (UG) ؛
V -- حجم عينة الماء (مل).
8.精密度和准确度/الدقة والدقة
一个实验室测定铁离子的浓度为 {0}}. 5،2.5،4.5mg/l 的水样 ، 相对标准偏差分别为 1. .44 ٪ 和 0.33 ٪.
对于 0. 5،2.5mg/l 浓度的铁溶液按 1: 1 的比例加标进行回收实验 ، 回收率分别为 102.6 ٪ 和 97.4 ٪.
في مختبر واحد ، كانت الانحرافات المعيارية النسبية لعينات الماء مع تركيزات {0}}. 5 و 2.5 و 4.5mg/l أيونات الحديد 1. 44 ٪ و 0.33 ٪ ، على التوالي.
بالنسبة إلى 0. 5 و 2.5mg/l تركيز محلول الحديد ، كان معدل الاسترداد 102.6 ٪ و 97.4 ٪ على التوالي.
9.注意事项/احتياطات
(1)各批试剂的铁含量如不同,每新配一次试液,都需重新绘制校准曲线.
إذا كان المحتوى الحديدي لكل مجموعة من الكواشف مختلفًا ، فيجب إعادة رسم منحنى المعايرة لكل حل اختبار جديد
(2)含硫离子的水样酸化时,必须小心进行,因为会产生有毒气体.
عند تحمض عينات المياه التي تحتوي على أيونات الكبريت ، يجب توخي الحذر بسبب إنتاج الغازات السامة
(3) 若水样含铁量较高 ، 可适当稀释 ؛ 浓度低时可换用 30mm 或 50mm 的比色皿.
إذا كانت عينة الماء تحتوي على نسبة عالية من الحديد ، فيمكن تخفيفها بشكل مناسب ؛ عندما يكون التركيز منخفضًا ، استخدم Cuvette 30 مم أو 50 مم
缓蚀率测定方法(详情见q/ shcg 109-2017)
طريقة لتحديد معدل تثبيط التآكل (انظر q/ shcg 109-2017 للحصول على التفاصيل)
试剂与仪器/الكواشف والأدوات:
盐酸:分析纯,用于配制腐蚀液(警示:盐酸对皮肤或纤维有灼伤腐蚀.
حمض الهيدروكلوريك: نقي تحليلي ، يستخدم لإعداد السوائل المسببة للتآكل (تحذير: يمكن أن يحرق حمض الهيدروكلوريك وتآكل الجلد أو الألياف
石油醚: 60 درجة ~ 90 درجة ، 分析纯 (警示: 石油醚易燃).
الأثير البترولي: 60 درجة ~ 90 درجة ، نقية تحليلية (تحذير: الأثير البترول قابل للاشتعال)
无水乙醇:分析纯(警示:无水乙醇易燃).
الإيثانول اللامائي: نقي تحليلي (تحذير: الإيثانول اللامائي قابل للاشتعال)
6亚甲基4胺(乌洛托品):配成质量分数为0.5%水溶液.
hexamethylenetetramine (hexamethylenetetramine): تم إعداده في محلول مائي مع أ
الكسر الجماعي من 0. 5 ٪
水: 符合 GB/T6682 中 3 级水的要求.
المياه: تلبية متطلبات GB/T6682 المستوى 3 الماء
缓蚀剂:待测样品.
مثبط التآكل: عينة ليتم اختبارها
盐酸溶液:质量分数为10%(用于清洗挂片).
محلول حمض الهيدروكلوريك: جزء الكتلة بنسبة 10 ٪ (لتنظيف فيلم معلق)
试片规格: 35mm × 10mmx2mm 的 20 "碳钢 (符合 gb/t 699-2015).
حجم العينة: 20 "Carbon Steel 35mm × 10mmx2mm (GB/ T 699-2015)
仪器和设备
الأدوات والمعدات
恒温水浴: 或与之类似的试验仪器 ، 温度控制精度为士 0. 5 درجة.
حمام ماء درجة حرارة ثابتة: أو أداة اختبار مماثلة ، دقة التحكم في درجة الحرارة 0. 5 درجة
注:测定温度时温度计应在检定有效期内.
ملاحظة: عند قياس درجة الحرارة ، يجب أن يكون مقياس الحرارة في غضون فترة صحة التحقق
电子日平: 最小分度值 0. 1mg.
الرصيد الإلكتروني: الحد الأدنى من قيمة التقسيم 0. 1mg
试验容器:烧杯或其他
حاوية الاختبار: الكأس أو غيرها
实验步骤/الإجراء التجريبي:
试片的准备:对购置到的试片进行检查,试片应有编号,选择表面光滑无毛刺的试片.
تحضير قطعة الاختبار: تحقق من قطعة الاختبار التي تم شراؤها ، وينبغي ترقيم قطعة الاختبار ، واختر قطعة الاختبار بسطح أملس ولا توجد نوبات
试片的预清洗: 先用石油醚浸泡擦拭 ، 后用无水乙醇清洗 ، 吸干 ، 置于干燥器中保存 24h 备用. 测定前称量 ، 准确至 0. 1mg ، 不应用手直接接触钢片表面.
قبل التنظيف لقطعة الاختبار: قم بالنقع أولاً وامسح مع الأثير البترولي ، ثم قم بتنظيفه مع الإيثانول اللامائي ، وجفاف لطخة ، وتخزينه في مجفف لمدة 24 ساعة للاستخدام. قبل القياس ، وزن بدقة على 0. 1mg ، ولا تلمس سطح ورقة الصلب مباشرة باليد
腐蚀溶液的制备: 在 20 درجة ± 2 درجة 条件下 ، 制备足量的 1000mg/lhcl 水溶液
تحضير حل التآكل: تحت حالة 20 درجة ± 2 درجة ، يتم تحضير كمية كافية من محلول مائي 1000mg/LHCL
缓蚀样品溶液的准备: 水溶性的缓蚀剂用蒸馏水稀释 ، 配制成 50 مل ~ 100 مل 质量分数为 10 ٪ 的缓蚀剂溶液.
تحضير محلول عينة تثبيط التآكل: يتم تخفيف مثبط التآكل القابل للذوبان في الماء بالماء المقطر ويتم إعداده إلى محلول تآكل 50 مل ~ 100 مل مع جزء كتلة من 10 ٪
采用 4 个试验容器 ، 在 4 个实验容器中分别加入 1000mg/lhcl 水溶液做为腐蚀液 ، 其中 2 个试验容器用作空白腐蚀试验 ، 在另 2 个实验容器中加入缓蚀剂 ، 使腐蚀溶液中缓蚀剂浓度为 100mg/l.
تم استخدام أربع أوعية اختبار ، حيث تمت إضافة محلول مائي 1000 ملغ/LHCL كحل للتآكل ، تم استخدام اثنين من أوعية الاختبار كاختبار تآكل فارغ ، وتم إضافة مثبط التآكل في الأوعين التجريبيين الآخرين ، بحيث يكون تركيز مثبط التآكل في التآكل
كان الحل 100 ملغ/لتر
当温度稳定在 85 درجة ± 2 درجة 时 ، 把准备好的装有腐蚀溶液 (1000 مل) 的试验容器放入水浴中 ، 每个试验容器中置入 3 片待测试片 ، 试片悬挂的位置水平面角120 درجة 分布 ، 试片在腐蚀液液面 10 مم 下 ، 且距离试验容器壁的水平距离不小于 20mm ، 开始记录腐蚀测定时间.
عندما تكون درجة الحرارة مستقرة عند درجة حرارة 85 درجة مئوية مئوية ، يتم وضع حاوية الاختبار المعدة مع محلول التآكل (1000 مل) في الحمام المائي ، ويتم وضع ثلاث قطع ليتم اختبارها في كل حاوية اختبار. يتم توزيع زاوية المستوى المائي في لوحة الاختبار في الموضع الذي يتم فيه تعليق لوحة الاختبار ، وتكون لوحة الاختبار 10 ملم تحت سطح سائل التآكل ، وتكون المسافة الأفقية من جدار حاوية الاختبار أقل من 20 مم. ابدأ في تسجيل وقت قياس التآكل
试验开始后,若因温升引起水浴中水分蒸发量较大时(影响实验),应补充适量同温
直至实验6h后结束,取出试片观察其表面情况并记录.
بعد بدء الاختبار ، إذا كان تبخر الماء في حمام الماء كبيرًا بسبب ارتفاع درجة الحرارة (يؤثر على التجربة) ، فيجب إضافة كمية مناسبة من نفس درجة الحرارة
حتى نهاية التجربة 6H في وقت لاحق ، أخرج قطعة الاختبار لمراقبة ظروف سطحها وتسجيلها
试片的处理: 试片上腐蚀沉积物用质量分数为 1o ٪ hici 溶液冲洗并再用脱脂棉蘸质量分数为 0. 5 ٪ 乌洛托品水溶液 (A.3.4) 将试片擦洗干净، 并用水冲洗干净 ؛
علاج قطعة الاختبار: اغسل رواسب التآكل على قطعة الاختبار مع محلول HICI بنسبة 1o ٪ ثم فرك قطعة الاختبار مع القطن الماص مغموس في 0. ماء
最后用无水乙醇清洗后用滤纸吸干 ، 置入干燥器 24h 后取出称量 ، 准确至 0. lmg.
أخيرًا ، نظف مع الإيثانول اللامائي ، لطخة مع ورق الفلتر ، وضعه في مجفف لمدة 24 ساعة ، أخرج ووزنًا ، دقيقًا إلى {1}}. LMG
注1:整个测定过程应在通风橱内进行.
ملاحظة 1: يجب تنفيذ عملية القياس بأكملها في غطاء الدخان
注2:在配制测定用腐蚀溶液的过程中应遵守国家对危险品的相关规定.
ملاحظة 2: في عملية إعداد حل التآكل لتحديدها ، يلاحظ اللوائح الوطنية ذات الصلة بشأن البضائع الخطرة
挂片腐蚀试验应在相同条件下做平行试验,每个试验容器内挂置3个试片.
يجب إجراء اختبار التآكل المعلق بالتوازي في نفس الظروف ، ويجب تعليق ثلاث قطع اختبار في كل حاوية اختبار
测定结果的计算/حساب نتائج القياس
计算3个试片的平均腐蚀失重值
缓蚀率按下式计算:
n=(1- △ wx /△ wn) x100 ٪
n-缓蚀率(%);
△ WX -- 加缓蚀剂条件下试片的腐蚀失重数值 ، 单位为克 (g) ؛
△ wn -- 空白条件下试片的腐蚀失重数值 ، 单位为克 (g)
تم حساب متوسط فقدان وزن التآكل لقطع الاختبار الثلاث
يتم حساب معدل تثبيط التآكل على النحو التالي:
n=(1- △ wx /△ wn) x100 ٪
N - معدل تثبيط التآكل (٪) ؛
△ WX -- قيمة فقدان وزن التآكل لقطعة الاختبار تحت حالة إضافة مثبط التآكل ، بالجرام (g) ؛
△ wn -- قيمة فقدان وزن التآكل لقطعة الاختبار في ظل ظروف فارغة ، بالجرام (ز)
碱值的测定(高氯酸电位滴定法)
تحديد المحتوى القلوي (معايرة perchlorate potentiometric)
主题内容与适用范围/محتوى الموضوع ونطاق التطبيق:
适用于测定石油产品和使用过的油以及添加剂的碱性组分,这些组分包括有机碱,无机碱,
胺基化合物,弱酸盐(皂类),多元酸碱式盐和重金属盐类.
مناسبة لتحديد مكونات القلويات من المنتجات البترولية والزيوت والمضافات المستخدمة ، بما في ذلك القواعد العضوية ، والقواعد غير العضوية ، والمركبات الأمينية ، والأملاح الأحماض الضعيفة (الصابون) ، وأملاح قاعدة متعددة الحشوات وأملاح المعادن الثقيلة
碱值: 在规定的试验条件下 ، 用标准滴定溶液滴定 1g 试样所用的高氯酸量 ، 以 mgkoh/g 为单位表示.
القيمة القلوية: كمية حمض البيركلوريك المستخدمة لمعايرة عينة 1G مع محلول معايرة قياسي في ظل ظروف اختبار محددة ، معبر عنها في MGKOH/G.
方法概要/ملخص الطريقة
正滴定方法:试样溶解于滴定溶剂中,以高氯酸冰乙酸标准滴定溶液为滴定剂,以玻璃电极为指示
电极,甘汞电极为参比电极进行电位滴定,用电位滴定曲线的电位突跃判断终点.
返滴定方法:试样溶解于滴定溶剂中,加入过量的高氯酸冰乙酸标准滴定溶液,反应完成后,用乙酸钠冰乙酸标准滴定溶液进行滴定,以电位滴定曲线的电位突跃判断终点.
طريقة المعايرة الإيجابية: تم إذابة العينة في مذيب المعايرة ، تم استخدام محلول المعايرة القياسي لحمض البيركلوريك وحمض الأسيتيك الجليدي كعامل المعايرة ، وتم استخدام القطب الزجاجي كقطب مؤشر ، وتم استخدام قطب الكالميل كمرجع القطب للمعايرة الجهد. تم تحديد نقطة النهاية من خلال القفزة المحتملة لمنحنى معايرة الجهد.
طريقة المعايرة الخلفية: تم إذابة العينة في مذيب المعايرة ، وتم إضافة محلول المعايرة القياسي لأحماض الخليك الجليدية. بعد الانتهاء من التفاعل ، تم معايرة محلول المعايرة المعياري لأحماض الأسيتيك الجليدية الصوديوم ، وتم تحديد نقطة النهاية من خلال القفزة المحتملة لمنحنى المعايرة في الجهد.
当试样正滴定曲线电位突跃不明显时,再用返滴定方法.
عندما تكون القفزة المحتملة لمنحنى المعايرة الإيجابية غير واضحة ، يتم استخدام طريقة المعايرة الخلفية
意义/معنى:
当石油产品加有添加剂时,石油产品就可能有碱性组分,用酸滴定的方法可以测定这些组分的相对含量.
عندما تتم إضافة إضافات إلى منتجات البترول ، قد تحتوي المنتجات البترولية على مكونات قلوية ، ويمكن تحديد المحتوى النسبي لهذه المكونات عن طريق معايرة الحمض
仪器/أداة:
电位滴定仪(或酸度计):自动或手工滴定均可.
معايرة potentiometric (أو مقياس الحموضة): يمكن القيام بالمعايرة التلقائية أو اليدوية
玻璃电极;231型.
القطب الزجاجي النوع 231
甘汞电极:232型或271型,或银 氯化银电圾.电板内电解液需改用非水溶液作盐桥.
Calomel leadrode: النوع 232 أو 271 ، أو كلوريد الفضة. يجب استخدام المحلول غير المائي كجسر الملح للكهرباء في اللوحة الكهربائية
磁力搅拌器:可调速和有良好的接地.
التحريك المغناطيسي: سرعة قابلة للتعديل وأرضي جيد
滴定管: 1 0 或 20ml ، 分度为 0.05ml.
burtette: 1 0 أو 20ml ، التقسيم هو 0.05 مل
实验步骤/الإجراء التجريبي
正滴定方法/طريقة المعايرة الإيجابية
试样量X:(g)按式(4)计算:
x: =28/bn ،
式中: bn ، -- 预估的碱值 ، mgkoh/g.
往: 如果预估的碱值不知道 ، 则可以用一个简单的相略地估计 ، 称取 {{0}}}. 2 ~ 0.3g 试样 570mv 为终点 ، 计算试样碱值 ،该值作为试样的预估值
حجم العينة X: (ز) محسوب وفقًا للصيغة (4):
x: =28/bn ،
حيث: bn ، -- القيمة الأساسية المقدرة ، mgkoh/g.
إذا لم تكن القيمة الأساسية المقدرة معروفة ، فيمكنك استخدام تقدير طور بسيط ، ووزن 0. 2-0. عينة تقدير
在称有试样的烧杯中加入 120 مل 滴定溶剂 ، 将旋杯放在演定台上 ، 搅拌直至试样全部溶解. 将已准备好的玻璃-甘汞电极对插人试样溶液中 ، 其浸入位置尽可能的低 ، 至少应浸入试样溶液 10mm 以下 ، 开始搅拌 ، 搅拌速度要控制在没有溶液飞展和产生气泡的情况下尽可能的大.
أضف 120 مل من مذيب المعايرة إلى الدورق الذي يزن العينة ، ووضع الكوب الدوار على المسرح ، ويُحرَّك حتى يتم حل العينة تمامًا. يتم إدخال قطب الكالوميل الزجاجي المحضر في محلول العينة البشرية ، ويكون موضع الانغماس منخفضًا قدر الإمكان ، على الأقل 10 مم تحت محلول العينة ، ويجب التحكم في سرعة الخلط في حالة عدم وجود حل في الطيران وإنتاج فقاعات مثل كبير قدر الإمكان
滴定/المعايرة:
手工滴定. 用高氯酸冰乙靓标准滴定溶液滴定 ، 演定管尖端应浸入烧杯内溶液的液面以下. 滴定之前和滴定过程中 ، 应间断的记录滴定剂体积和电位滴定仅的读数 ،滴定速度一般控制在 {{0}}. 1ml/min ، 滴定过程中可根据溶液的电位值变化大小改变滴定速度. 当加入 0. iml/min ، 溶液电位值变化大于 3 0 mv 或相当于 0.5 个 ph 时 ، 演定曲线可能出现拐点 ، 这时 ، 可以减小滴定速度为 0.05ml/min.
المعايرة باليد. المعايرة مع محلول المعايرة القياسية للبيركلورات ، يجب أن يكون طرف الأنبوب المحدد أقل من المستوى السائل للمحلول في الدورق. قبل وأثناء المعايرة ، يجب تسجيل حجم المعايرة وقراءة معايرة الجهد بشكل مستمر ، ويمكن التحكم في سرعة المعايرة عمومًا في {{0}}. 1ml/min ، ويمكن تغيير سرعة المعايرة وفقًا إلى التغيير في القيمة المحتملة للحل أثناء عملية المعايرة. عند إضافة {4}}. يمكن تخفيض إلى 0.05 مل/دقيقة
滴定到最后阶段 ، 当加入 {0}}. 1ml 滴定剂 ، 试样溶液电位变化小于 5mv 或相当于 0.1 个 ph 时 ، 可结束滴定.
في المرحلة الأخيرة من المعايرة ، يمكن إنهاء المعايرة عندما تتم إضافة {0}}.
碱值的计算/حساب القيمة الأساسية:
根据高氯酸液使用的体积和浓度以及氢氧化钾的分子量折合计算具体的碱值.
يتم حساب القيمة الأساسية المحددة وفقًا لحجم وتركيز محلول حمض كلوريك العالي المستخدم والوزن الجزيئي لهيدروكسيد البوتاسيوم